Pulvermethoden

Pulvermethoden,

 

Polykristạllmethoden, Kristallographie: Verfahren der Röntgenstrukturanalyse, bei denen polykristallines Pulver mit nahezu monochromatischen Röntgenstrahlen untersucht wird. Aufgrund der großen Zahl und der statistisch verteilten Orientierung der Kristalle im Pulver wird die braggsche Reflexionsbedingung (Bragg-Gleichung) für die Ausrichtung der Kristallnetzebenen in jeder Beugungsordnung von hinreichend vielen Kristallen erfüllt. Daher treten alle möglichen Interferenzmaxima im Beugungsbild der Röntgenstrahlen gleichzeitig auf. Diese können mit Filmmethoden gemeinsam auf Röntgenfilm aufgezeichnet werden, während sie bei Diffraktometermethoden mit einem Zählrohr einzeln nacheinander registriert werden. Weit verbreitet ist das zu den (nicht fokussierenden) Filmmethoden gehörende Debye-Scherrer-Verfahren. Fokussierende Verfahren arbeiten mit geometrischen Anordnungen, die die von verschiedenen Stellen des Präparats abgebeugten und in einer Ebene liegenden Strahlen auf einen Punkt abbilden, wodurch die Intensität der Interferenzlinien erhöht wird. Das Guinier-Verfahren verbessert die Auflösung durch Verwendung streng monochromatischer Strahlung. - Zu den Diffraktometermethoden zählt das Bragg-Brentano-Verfahren. Das plättchenförmige Präparat wird synchron mit dem Zählrohr um die gleiche Achse, aber mit halber Geschwindigkeit gedreht, sodass man eine teilweise Fokussierung erreicht.

 

Pulvermethoden werden in erster Linie zur Identifizierung, Strukturanalyse und Bestimmung der Gitterkonstanten von Substanzen verwendet, für die geeignete Einkristalle fehlen. Dazu ist eine Indizierung der Röntgenreflexe, d. h. eine Zuordnung der Interferenzlinien zu den Netzebenen des Kristalls, sowie die Berücksichtigung der Linienintensitäten notwendig.